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無公害綠色食品(蔬菜)檢測技術
2017年08月31日  

技術概況:無公害綠色食品檢測分析技術的目的是對蔬菜農藥殘留和重金屬進行定性和定量分析,爲監管蔬菜中的農藥殘留和重金屬汙染提供准確、靈敏、快速的檢測技術和科學依據。

增産增效情況:預計全區每年蔬菜生産總量80萬噸左右,通過該檢測技術的實施,促進我區無公害綠色蔬菜達標率95%以上,有利地提高蔬菜産品的質量及降低農藥和重金屬的檢出,增加農民收入。

技術要點:農藥殘留和重金屬分析的基本過程是樣本采集、制備、儲存、提取、淨化、檢測。

1、農藥殘留測定

(1)樣品制備:選取成品蔬菜約1.5千克,切塊後用食物調理機打碎,在-20℃條件下儲存備用。

(2)樣品前處理:称取50克蔬菜样品(精确到0.001克)于250毫升烧杯中,向烧杯中加入100毫升进口乙腈后高速匀浆,溶液用滤纸过滤至装有12~15克氯化钠(400℃烘干6小时备用)的具塞玻璃试管中剧烈震荡1分钟后静置2小时,取10毫升上层溶液经过旋蒸、SPE小柱(氨基柱、碱性氧化铝柱、石墨-氨基柱等)过滤后分别选择丙酮、甲醇+水(3:1)和正己烷5 毫升震荡混匀定溶备用。同时作试剂空白。

(3)農藥檢測手段:氨基甲酸酯類、多菌靈類、阿維菌素等農藥采用液相色譜法(LC)和液質質聯用法(LC-MSMS)檢測,有機磷類、有機氯類、擬除蟲菊酯類等農藥采用氣相色譜法(GC)和氣質質聯用法(GC-MSMS)檢測。

2、重金屬測定

(1)樣品制備:選取成品蔬菜約1.5千克,切塊後用食物調理機打碎-20℃儲存備用。

(2)樣品前處理:

铅、隔测定样品的前处理:称取试样1克~5克(精确到0.001克)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10毫升混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 毫升~25 毫升 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。

砷测定样品的前处理: 称取试样5 克~10 克(精确到0.001 克)于50毫升~100毫升锥形瓶中,加酸放置过夜,在电热板上加热消解。若消解液处理至10毫升左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5毫升~10毫升,再消解至10毫升左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍然不能消解完全,则加入高氯酸1毫升~2毫升,继续加热至消解完全后,在持续蒸发至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。冷却,加水25毫升,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物转入25毫升容量瓶中,加入50克/L硫脲2.5毫升,用水定容混匀,备测。

汞测定样品的前处理: 称取试样0.1 克~0.5 克(精确到0.001 克)于消解罐中,加酸,至消解完全,冷却后用硝酸溶液定量转移并定容,混匀待测。

(3)重金屬檢測手段:鉛、隔的測定采用原子吸收儀,砷、汞的測定采用原子熒光分光光度計。

適宜區域:適宜全區各地。

依托單位:七天棋牌質量標准與檢測研究所

通訊地址:西藏拉薩市金株西路149號區農科院質標所(綜合實驗樓)

郵政編碼:850032

聯系人:黃利英

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